三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料，常被用于生產塑料、脫水阻燃劑等，也有用于化肥中。三聚氰胺一般添加在對蛋白質含量要求比較高的產品中，比如各種飼料蛋白粉或者稱為高蛋白類食品中, 目的是提高產品的氮含量。2008 年我國三聚氰胺奶粉事件爆發(fā)，自此三聚氰胺進入一個高度受關注的食品安全問題，美國法律禁止在食品中添加三聚氰胺, 中國政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。隨著我國對食品安全衛(wèi)生事件的重視，對牛奶等食品的安全性進入到一個新的高度。
目前國家標準關于三聚氰胺的檢測方法有《GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品三聚氰胺檢測方法》和《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測（液相色譜法）》兩個。其中，GB/T 22400-2008只局限于檢測原料乳及不含添加物的液態(tài)乳制品中的三聚氰胺；GB/T 22388-2008標準包括三個方法：*法 液相色譜法，第二法 液相色譜-質譜/質譜法，第三法 氣相色譜-質譜聯(lián)用法。
本文參考GB/T 22388-2008采用HyperSep Retain CX SPE小柱進行樣品前處理，具有檢出下限低、方法重現(xiàn)性好、簡便快速等優(yōu)勢。使用Syncronis HILIC色譜柱進行三聚氰胺的檢測，分離選擇性好，分離時間短，分析時間控制在5min以內，峰型對稱，靈敏度高。
樣品前處理
SPE操作步驟
60mg 3mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(貨號：60107-303)
活化
3mL 甲醇，3mL 水
上樣
6mL，2mL/min
清洗
3mL 水，3mL 甲醇，抽干柱子5min
洗脫
5mL 5% 氨甲醇溶液，1-2mL/min，揮干，1mL 流動相溶解
色譜條件：
色譜柱：Syncronis HILIC，5μm，2.1×100mm（貨號：97505-102130）
流動相：A: 乙腈/B:10mM 醋酸銨/ 醋酸（pH=3）=85/15
進樣量：10μL
流速：250μL/min
質譜條件：
電噴霧電離源（ESI），負離子模式
選擇反應監(jiān)控（MRM）掃描模式
噴霧電壓 3500V
離子傳輸管溫度 350℃
回收率：添加濃度在0.01mg/kg-0.5mg/kg范圍內，回收率83-105%，RSD<10%
LOQ：0.01mg/kg。
結論
Retain CX 前處理小柱對于三聚氰胺的檢測可實現(xiàn)0.01mg/kg LOQ，回收率在83-105%之間，RSD<10%,Syncronis HILIC色譜柱分離選擇性好，分離時間短，峰型對稱，靈敏度高，*GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法 第二法 液相色譜－串聯(lián)質譜法要求。
